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亞沸酸純化器的試樣消解及其參考的條件

 更新時間:2019-07-19    點擊量:1662
   亞沸酸純化器的試樣消解及其參考的條件
  亞沸酸純化器的原理
  樣品經(jīng)消解后,消解溶液由電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定。根據(jù)各元素與相應內(nèi)標元素的質(zhì)荷比進行分離,對于一定的質(zhì)荷比,其質(zhì)譜的信號強度與進入質(zhì)譜儀的粒子數(shù)成正比,即樣品中元素濃度與質(zhì)譜信號強度成正比。通過測定質(zhì)譜的信號強度對試樣溶液中的元素進行定量分析。
  亞沸酸純化器的試樣消解
  1微波消解:稱取固體干樣0.2g~0.5g、濕樣0.2g~0.8g(到0.001g)或移取液體試樣1mL~3mL于微波消解罐中,加入5mL~8mL硝酸,加蓋放置1h,旋緊罐蓋,按照微波消解儀的標準操作步驟進行消解(消解參考條件見附錄B表B.1)。冷卻后取出,緩慢打開罐蓋排氣,用少量水沖洗內(nèi)蓋,將消解罐放在控溫電熱板上或超聲水浴箱中,于100℃加熱或超聲脫氣2min~5min,趕去棕色氣體,取出消解內(nèi)罐,將消化液轉(zhuǎn)移至25mL或50mL容量瓶中,并定容至刻度,混勻備用;同時做試劑空白試驗。
  2壓力罐消解:稱取固體干樣0.2g~1.0g、濕樣0.5g~2.0g(到0.001g)或移取液體試樣1mL~5mL于消解內(nèi)罐中,加入5mL硝酸,蓋好內(nèi)蓋,放置1h,旋緊不銹鋼外套,放入恒溫干燥箱消解(消解參考條件參見表B.1),在箱內(nèi)自然冷卻至室溫,然后緩慢旋松不銹鋼外套,將消解內(nèi)罐取出,用少量水沖洗內(nèi)蓋,放在控溫電熱板上或超聲水浴箱中,于100℃或超聲脫氣2min~5min趕去棕色氣體。將消化液轉(zhuǎn)移至25mL或50mL容量瓶中,并定容至刻度,混勻備用;同時做試劑空白試驗。
  4亞沸酸純化器參考條件
  1優(yōu)化儀器操作條件,使靈敏度、氧化物和雙電荷化合物達到測定要求。
  2測定參考條件:在調(diào)諧儀器達到測定要求后,編輯測定方法、選擇各待測元素同位素及所選用的內(nèi)標元素,依次將試劑空白、標準系列、樣品溶液引入儀器進行測定。待測元素所選的同位素及內(nèi)標元素可參見附錄C。
  對沒有合適消除干擾模式的儀器,可采用干擾校正方程對測定結果進行校正,儀器軟件一般都含有干擾校正方程,鉛、鎘、砷同量異位素干擾校正方程可參見附錄D。
  5標準曲線的制作
  將標準系列工作溶液分別注入電感耦合等離子質(zhì)譜儀中,測定相應元素的信號響應值,以相應元素的濃度為橫坐標,以相應元素與所選內(nèi)標元素響應比值——離子每秒計數(shù)值比(CPSratio)為縱坐標,繪制標準曲線。
  6試樣溶液的測定
  將試樣溶液注入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀中,得到相應的信號響應比值,根據(jù)標準曲線計算待測液中相應元素的濃度。
  以上便是今天關于亞沸酸純化器的試樣消解及其參考的條件的全部分享了,希望對大家今后使用本設備能有幫助。
  
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